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影响水中COD的测量精准度该怎么消除?

文章来源:未知  人气:  发布时间:2019-10-15
  化学需氧量(COD)是指在一定条件下,还原剂在强氧化剂的氧化水中所消耗的氧化剂所消耗的氧的质量浓度。它是水污染程度综合评价的重要指标之一,是水质监测的重要项目。需要在水中氧化的还原物质的数量可以被反应,并可作为衡量水体中有机物相对含量的一个指标。
  
  测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法、重铬酸钾法、快速封闭催化消解法、氯校正法等。目前,各级监测部门普遍采用经典重铬酸盐法。该方法对测量结果的准确性影响较大,测量过程中产生一定量的废液,直接排放废液会对环境造成污染。因此,在测量和回收废液的过程中,提高测量精度,减少环境污染,具有积极的意义。
  
  影响因素分析
  
  用玻璃器皿水洗
  
  实验中使用的玻璃器皿不能用铬酸洗剂清洗,以免cr6+粘在试管上,从而获得较高的实验结果。可用1%稀硫酸洗剂清洗,以保证试验容器的清洁。
  
  标准溶液的储存和校准
  
  硫酸亚铁铵标准溶液是不稳定的,在空气中很容易被氧氧化,导致有效浓度在短期内迅速下降。它可以采取在黑暗的路上冷藏。每次测量前亚铁硫酸铵浓度校准。
  
  回流温度和时间
  
  回流温度稳定在146℃。实验表明,反应体系中硫酸浓度为9 mol/L,活性系数r为0.72,电极电位为1.55V[2],在此反应条件下,有机化合物的氧化率可达95~100%。
  
  确保有足够的回流时间。经由试验比拟发明,在回流的前段时间内COD急增,以后增进曲线涌现平台,COD值无显然回升趋向,可见COD测定值与回流时候存在必定的相关性,在氧化剂用量同等的情况下,当还原性物质含量较高时,自然需要更长的时间加以氧化,否则使得检测结果偏低。
  
  干扰离子的消除
  
  氯离子是COD检测中的主要干扰物质。氯离子不仅可被重铬酸钾氧化,还可与硫酸银反应生成沉淀(AG C1-=agc 1↓),因此测定的COD值偏高。因此,当废水中氯离子含量超过30 mg/l时,必须在回流前向水样中加入0.4g硫酸汞,使其难以解离,消除干扰。
  
  质量催化剂
  
  硫酸银作为催化剂主要加速氧化还原反应速率。因此,催化剂的质量直接影响反应过程和检测的准确性。为了使硫酸银发挥更好的催化作用,应先将其溶解在硫酸中,待其完全溶解(约2天)后使用。
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  废液的回收利用
  
  估计的重金属废弃物中的内容
  
  重铬酸钾、硫酸汞、硫酸银、硫酸亚铁铵等试剂需加入重铬酸钾工艺中。理论上估计,每20毫升水样中加入10毫升0.2500摩尔/升重铬酸钾溶液、0.4克硫酸汞、30毫升1%硫酸银溶液和25毫升0.100摩尔/升硫酸亚铁铵溶液,相当于加入0.13克铬、0.27克汞,0.0648克银和0.14克铁。根据县级监测站月平均检测水样,每年至少有125个水样,至少有1500个水样,相当于年需铬195g、汞405g、银97.2g、铁210g,如果直接排入下水道,会造成严重的环境污染。因此,为了减少对环境的危害,有价值的成分应该被回收利用。
  
  废液中汞的回收和处理。
  
  可以首先调节至pH 8〜10中,加入过量的硫化钠,生成硫化汞,再加入硫酸亚铁,可以生成硫化亚铁并悬浮于水中,硫化汞颗粒共沉淀。上清液可排放弃,将残余物煅烧汞回收。
  
  废液中银的回收与处理
  
  在酸性介质中,废液中可溶性银盐与氯化钠反应生成不溶性氯化银沉淀,然后用锌颗粒代替废液中的可溶性银盐,实现银的回收利用。实验结果表明,该方法回收的银粉纯度可达99%以上[7]。
  
  在废物回收铁和铬
  
  在回收银的过程中,上清液中加入足量的氯化钠过滤后,含有钾、铁、铬、锌等金属来收集。首先,用碱调节P H值至8-10,然后加入过量的硫化钠,使Cr 3+和Fe3+分别沉淀氢氧化铬和硫化铁,并清除透明液体。
  
  在一定时间内,COD仍是评价水质有机污染程度的主要指标之一。重铬酸钾法仍较成熟,经典方法将继续使用。本文提出了在COD测定过程中回收重金属的方法,但该方法具有耗时、成本低廉、成本高的缺点。因此,在COD测定中,寻找有效、无毒、可靠、实用的方法仍是一个值得研究的课题。

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